اندازه گیری اسپکتروفوتومتریک مقادیر بسیار ناچیز پالادیوم در نمونه های مائی توسط تکنیک یک مرحله ای میکرواستخراج مایع - مایع پخشی در سرنگ

چکیده

در این کار تحقیقاتی، روش ساده و آسان یک مرحله ای میکرو استخراج مایع مایع پخشی در سرنگ، برایتغلیظ مقادیر کم پالادیوم در نمونه های آب، به عنوان یک مرحله آماده سازی، قبل از اندازه گیری بااسپکتروفوتومتری ماوراء بنفش – مرئی بکار گرفته شد. در روش ارائه شده، به عنوان واحد استخراج کننده،فقط از یک سرنگ پلاستیکی معمولی استفاده شده است. دراین روش، مخلوط رودانین به عنوان عاملکمپلکس دهنده، بنزیل الکل به عنوان حلال استخراجی و اتانول به عنوان حلال پخشی، به سرعت توسطسرنگ به ٥ میلی لیتر نمونه پالادیوم که در یک سرنگ پلاستیکی ١٠ میلی لیتری قرار داشت، تزریق گردید.اثر پارامترهای موثر بر استخراج کمپلکس پالادیوم –رودانین، مانند نوع و حجم حلال های پخشی و استخراجیمحلول آبی مورد بررسی قرار گرفته و بهینه شدند. تحت شرایط بهینه، برای روش پیشنهادی محدوده pH و١2٠ میکرو گرم بر لیتر پالادیوم و مقدار انحراف استاندارد نسبی - خطی منحنی کالیبراسیون بین 2٠٠٠٠ میکروگرم بر لیتر محاسبه شد. این روش به طرز / ٥ درصد به دست آمد. حد تشخیص روش ٠٧٥ /٨١موفقیت آمیزی برای تعیین پالادیوم در نمونه های آب بکار رفت.

کلمات کلیدی: میکرو استخراج مایع- مایع پخشی در سرنگ، پالادیوم، اسپکتروفوتومتری ماوراء بنفش – مرئی

فهرست مطالب

عنوان صفحه

فصل اول...................................................................................................................... ١

پالادیوم و روشهای تجزیه آن ............................................................................................... ١

١ - عنصر پالادیوم ..................................................................................................... 2 -١

-2-١ خواص فیزیکی و شیمیایی پالادیوم ............................................................................. 2

٣ - کاربردهای پالادیوم .............................................................................................. ٣ -١

در نمونه های محیطی........................................................................ 4 Pd 4-1 - مشکل تعیین

٥ - روشهای اندازه گیری و شناسایی پالادیوم ..................................................................... ٥ -١

١- روشهای اسپکتروفتومتری................................................................................... ٥ - ٥-١

2- - روش فلورسانساشعه ایکس ................................................................................. ٥ 5-1

٣ - روش اسپکتروسکوپی جذب اتمی الکتروترمال ........................................................... ٥ -٥-١

-4- اسپکتروسکوپی جذب اتمی شعله ای........................................................................ 6 ٥-١

٥- اسپکتروسکوپی جرمی ترکیب شده با پلاسما ............................................................. 6 - ٥-١

-6- روشهای الکتروشیمیایی........................................................................................ 6 5-1

-6-١ رودانین ............................................................................................................ ٧

٧ - سورفاکتانت....................................................................................................... ٧ -١

فصل دوم ..................................................................................................................... ٩

مروری بر روشهای میکرواستخراج مایع- مایع پخشی.................................................................... ٩

١-2 - مقدمه............................................................................................................ ١٠

ح

١2............................................................. (DLLME ) -2-2 میکرواستخراج مایع– مایع پخشی

٣-2 - انواع روشهای میکرواستخراج ................................................................................... ١4

١4....................................................................... (DSPE) ١ - استخراج فاز جامد پخشی -٣-2

١٥.................................................................... (SDME) ٢- میکرواستخراج تک قطره -٣-2

١٥............... (MSA-DLLME) ٣- میکرواستخراج مایع-مایع پخشی کمک شده با مگنت آهنربایی -٣-2

١٥........................ (DLLME-LSC) -4-٣-2 میکرواستخراج مایع -مایع پخشی با کاهش مصرف حلال

١6.................. (TIL-DLLME) ٥- میکرواستخراج مایع-مایع پخشی مایع یونی کنترل شده دمایی -٣-2

١٧........... (SFO-DLLME) 6-٣-2 - میکرو استخراج مایع مایع پخشی بر اساس انجماد قطرات آلی شناور

٧- کاربردهای میکرو استخراج مایع - مایع پخشی........................................................... ١٧ -٣-2

فصل سوم.................................................................................................................... 16

بخش تجربی ............................................................................................................... ١٨

١- مقدمه ........................................................................................................... ١٩ -٣

- 2-٣ مواد و تجهیزات ................................................................................................. ١٩

١-2-٣ - مواد شیمیایی................................................................................................ ١٩

-2-2-٣ تجهیزات و وسایل............................................................................................ ١٩

٣- تهیه محلولهای استاندارد ....................................................................................... 2٠ -٣

-4-٣ نحوه تشکیل کمپلکس پالادیوم-رودانین و استخراج آن..................................................... 18

٥ - بهینه سازی شرایط استخراج .................................................................................. 22 -٣

١- جنس حلال استخراجی .................................................................................... 22 - ٥-٣

-2- حجم حلال استخراجی...................................................................................... 2٣ ٥-٣

٣- نوع حلال پخشی............................................................................................ 24 - ٥-٣

ط

-4- حجم حلال پخشی .......................................................................................... 2٥ ٥-٣

26 ........................................................................................................ pH ٥- اثر - ٥-٣

-6- تعیین غلظت بهینه سورفاکتانت............................................................................ 2٧ ٥-٣

٧- تعیین غلظت بهینه لیگاند.................................................................................. 2٨ - ٥-٣

٦ - ارقام شایستگی روش.......................................................................................... ٣٠ -٣

١-6-٣ - منحنی کالیبراسیون........................................................................................ ٣٠

-2-6-3 حد تشخیص................................................................................................. ٣١

٣ - فاکتور تغلیظ................................................................................................ 30 -٦-٣

٧ - تجزیه نمونه های حقیقی ...................................................................................... ٣2 -٣

١- اندازه گیری پالادیوم در نمونه آب شهر ................................................................... ٣2 - ٧-٣

٢- آماده سازی نمونه کاتالیزور اتومبیل...................................................................... ٣٣ - ٧-٣

٣- اندازه گیری پالادیوم در کاتالیزور اتومبیل ................................................................ ٣4 - ٧-٣

8-3 - مقایسه روش پیشنهادی با سایر روشهای اندازه گیری پالادیوم ................................................. ٣4

9-3 - نتیجه گیری..................................................................................................... ٣٥